style="width:6.99375in;height:10.38056in" /> 本文是学习GB-T 34209-2017 不锈钢 多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了辉光放电原子光谱法测定不锈钢中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、A1、Co、Mo、V、Ti、Nb
含量的方法。
本标准适用于不锈钢中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu、Al、Co、Mo、V、Ti、Nb
含量的测定，各元素测定
范围列于表1。
表 1 各元素的测定范围
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0.02 ～0.5 |
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0.10 ～2.0 |
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0.10 ～2.5 |
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0.005 ～0.06 |
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0.002 ～0.07 |
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7.8 ～28.0 |
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0.09 ～25.0 |
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0.02 ～4.4 |
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0.005 ～1.7 |
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0.008 ～0.5 |
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0.02 ～3.2 |
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0.04 ～0.5 |
|
0.003 ～0.7 |
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0.05 ～2.4 |
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义
GB/T 6379.2
测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法
GB/T 19502 表面化学分析 辉光放电发射光谱方法通则
GB/T 34209—2017
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
将具有平整表面的被测样品作为辉光放电装置的阴极，样品在直流或射频辉光放电装置中产生阴
极溅射，被溅射的样品原子离开样品表面扩散到等离子体中，通过碰撞激发，发射出特征谱线。对样品
原子的特征谱线进行光谱测量。根据被测样品中元素的谱线强度和浓度的关系，通过校准曲线计算出
样品中待测元素的含量。
高纯氩，纯度要求达到99.999%。
高纯氮，纯度要求达到99.999%。
标准样品用于日常分析绘制校准曲线时，应选用有证标准样品。所选系列标准样品中各分析元素
含量应覆盖分析范围且有梯度。所选标准样品与被测样品基体应接近。
标准化样品应均匀，可以从标准样品中选取，也可以专门冶炼。用于对仪器进行漂移校正时，如使
用两点标准化，所选标准化样品至少应覆盖各分析元素含量范围的上限和下限。
类型标准化样品与被测样品应有相同的冶金过程(微观结构),化学成分接近(见注),用于对被测样
品的测定结果进行校正的样品。
注：类型标准化样品与被测样品含量的接近程度，可使用下列原则：主量元素(>1%):含量相差不超过±10%;微
量元素(\<1%):CRM 的含量相差不超过±50%。
辉光光谱仪一般是由 Grimm
型或类似的辉光放电光源(包括直流或射频供电模式)和同时型光谱
检测器组成，也可使用扫描型光谱检测器。光谱仪具备适合于被分析元素的分析线。直径在2
mm~
8mm 范围内的阳极均可使用，推荐使用4 mm 的阳极。放电气体为高纯氩(4.1)。
推荐使用冷却装置，冷却温度设置为10℃~15℃。分光计的焦距为0.5 m～1.0
m,分光计的真空
度应小于10 Pa 或充氮气保护。
为了检查仪器是否稳定，应进行如下测试：
用一块均匀的块状样品进行测试，即对该样品中含量(质量分数)约1%的元素的浓度进行11次测
定，每次测定前应至少放电60 s,以达到放电稳定。数据采集时间在5 s～30s
之间，每次测定都要在新
GB/T 34209—2017
的表面上进行。计算这11次测定值的标准偏差，相对标准偏差不应超过2%。
仪器检出限的测量可采用附录A 中描述的 SNR 法或 SBR-RSDB 法。
其他的仪器基本要求应符合GB/T 19502 的规定。
按照GB/T 20066
的规定取样和制样。取样时应保证取出的分析样品均匀、无缩孔和裂纹。铸态
样品取样时，应将钢水注入规定的模具中，用铝脱氧时，脱氧剂含量不应超过0.35%;钢材取样时，应选
取具有代表性部位
采用适当的方法处理样品表面，以保证样品表面平整、洁净。对于薄板样品，采用乙醇或丙酮清洁
样品表面并吹干。
研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机，选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测
带来影响。推荐使用0.25 mm～0.124 mm
的砂纸、砂带或砂轮，亦可采用铣床加工。样品的直径应不
小于20 mm, 厚度不小于1 mm。 标准样品和分析样品应在同一条件下制备。
注：测定低铝样品不建议使用Al₂O₃ 砂纸。
放置光谱仪的实验室应防震、洁净，
一般室温保持在18℃~26℃,且温差波动小于5℃/h。 相对
湿度应保持在20%～80%。
根据制造厂家的说明书，启动并稳定运行仪器，检查并确保光谱仪的入口狭缝调整正确，以保证光
谱仪在谱线的峰位测量发射强度，获得理想的信背比(详细信息见 GB/T 19502)。
推荐在测量前用一
块普通的样品激发至少3次。
7.2.2.1 恒定功率和气压模式
目前大多数的射频光源多采用恒定功率-气压模式。首先设置这两个参数为厂家推荐值，若推荐值
不合适，按下列步骤选择最佳条件：
a)
选择一块样品，最初选定一个放电参数(可选厂家推荐值或仪器参数设置范围的中间值),测定
每一个分析元素的谱线强度，固定一个参数，逐渐改变另一个参数，每个条件测量分析谱线强
度7次或11次。
b) 固定在第一步中变化的参数，逐渐改变另一个参数，重复第一步的操作。
GB/T 34209—2017
对测定结果进行计算，考察放电参数对强度和相对标准偏差的影响，从而确定最佳放电参数。
7.2.2.2 射频发生器匹配器的优化
射频光源检测样品时，使用被测样品进行匹配器的优化，调节匹配器的参数，使反射功率达到最低。
对于自动匹配调节的仪器，
一般需设置参数的初始值。初始值与最佳值越接近，自动匹配时间越
短。初始值可使用厂家推荐值。
7.2.3.1 恒定电压-电流模式
恒定的两个参数是电流和电压。在仪器上选择恒定电压-电流模式，可选择厂家推荐值，或按下列
步骤选择最佳条件：
a) 选择一块样品，设定一个最初放电参数或厂家推荐值。对于直流光源，2
mm～2.5 mm 的阳 极，电流为5 mA～20 mA;4mm 的阳极，电流为15
mA～45mA;7mm～8mm 的阳极，电流 为40 mA～100 mA,电压一般为700 V～1300
V。测定每一个分析元素的谱线强度，固定其
中一个参数，逐渐改变另一个参数，每改变一次参数，测定元素分析谱线强度7次或11次。
b)
固定在第一步中变化的参数，逐渐改变另一个参数，重复第一步的操作。对测量结果进行计
算，考察放电参数对强度和相对标准偏差的影响，从而选出最佳放电参数。
7.2.3.2 恒定电流-气压模式
恒定的两个参数是电流和气压。在仪器上选择恒定电流-气压模式，可选择厂家推荐值，或按下列
步骤选择最佳条件：
a) 选择一块样品，设定一个最初放电参数或厂家推荐值。对于直流光源，2
mm～2.5 mm 的阳 极，电流为5 mA～20mA;4mm 的阳极，电流为15
mA～45mA;7mm～8mm 的阳极，电流 为40 mA～100mA。 调节气压，使电压为700
V～1300 V。测定每一个分析元素的谱线强
度，固定其中一个参数，逐渐改变另一个参数，每改变一次参数，测定元素分析谱线强度7次或
11次。
b)
固定在第一步中变化的参数，逐渐改变另一个参数，重复第一步的操作。对测量结果进行计
算，考察放电参数对强度和相对标准偏差的影响，从而选出最佳放电参数。
观察发射强度与溅射时间的关系，确保放电参数的设置能够实现稳定的溅射过程。不稳定的溅射
过程可能与样品表面过热有关，应考虑使用合适的冷却方式。如果放电过程不稳定，则适当调节放电参
数后再次分析样品，如有必要，重复该过程直到获得稳定的放电状态。
必要时选择一种标准样品，溅射深度为5μm～15μm。
用合适的表面轮廓仪测量溅射束斑的形
貌。在此过程中，重复微调放电参数，直至得到底部平直的束斑形状。
检测器高压的选择应根据检测器的类型和测量元素的浓度范围来决定。通过激发样品，观察元素
的信号强度，调整检测器的高压，使得对低浓度元素能保证足够的灵敏度，而对高浓度的元素不溢出。
对于配置高动态检测器的辉光放电发射光谱仪，仪器自动根据元素谱线的强度调节检测器负高压。
GB/T 34209—2017
设置合理的预溅射时间，
一方面可以使辉光稳定，另一方面可清洁样品表面，消除在样品制备过程
中带来的污染。
选择厂家的预溅射时间推荐值，若推荐值不合适，按照下列步骤选择预溅射时间：
连续激发样品，记录谱线强度与溅射时间的对应关系图，从图上可以确定辉光达到稳定溅射所需
时间。
积分时间可选择厂家推荐值，也可按照下列步骤选择积分时间：
选择一系列积分时间， 一般为5 s～50s,
测量元素7次或11次，考察积分时间对强度和相对标准
偏差的影响，从而选出最佳积分时间。
根据分析样品的元素含量，从各元素的发射谱线中选择具有合适发光强度的发射谱线，并对谱线的
干扰、检出限、测量精度等进行充分考察和研究。通常谱线的选择受到几个因素的影响，即仪器谱线的
范围，分析元素的浓度，谱线的灵敏度和来自其他谱线的干扰。本标准不指定特殊的分析线，表2中列
出了本标准待测14个元素合适的谱线供参考。
当存在共存元素的干扰时，应采用适当的方法对干扰量进行校正。
表 2 推荐的内标线和分析线
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表2(续)
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在所选定的工作条件下，激发一系列标准样品，每个样品应至少溅射3次，以每个待测元素相对强
度的平均值对标准样品中该元素与内标元素的浓度比绘制校准曲线，如有必要，应进行基体校正和干扰
元素校正。对于1个分析元素应保证至少有5块标准样品，标准样品的含量范围应涵盖待测元素的含
量范围，标准样品的含量值应相对均匀的分布在整个含量范围，而不是过于集中于某一点或某些点。标
准样品的基体成分和组织结构应与待测样品相近。推荐选用Fe 作为内标元素。
在所选定的工作条件下，选择2块～5块标准样品，按5.1.2的要求测试验证是否满足，若不满足，
重新制作校准曲线，或重新优化工作条件。
使用至少一个标准样品对校准曲线进行确认。用于校准曲线确认的标准样品不应为制作曲线时使
用的标准样品。测量结果在满足5.1.2规定的测量稳定性要求的基础上，与认定值之差应满足第12章
测量准确度的要求，否则，应重新进行标准化。
当光谱仪因温度、湿度、震动等因素导致谱线产生位移，或因发光强度变化导致校准曲线发生漂移
时，应使用标准化样品对校准曲线重新进行标准化，使校正后的元素强度恢复到最初制作校准曲线时
强度。
由于分析样品与绘制校准曲线的标准样品存在结构和基体组成的差异，会造成显著的基体效应。
为避免这种影响，通常用与分析样品基体相近的标准样品或控制样品，校准分析样品的分析结果。
在同样的工作条件下，进行方法的类型标准化，利用校准样品的分析结果与其标准值间的偏差对分
析样品的分析结果进行修正。
使用已建立的方法，根据需要进行了校正后，可以进行未知样品的分析。每个未知样品应在不同部
GB/T 34209—2017
位至少溅射2次，2次独立测量结果之差应小于重复性限 r,取平均值。
根据分析谱线强度平均值，从校准曲线上求出待测元素的含量。
待测元素的分析结果应在校准曲线所用的一系列标样的含量范围内。
分析结果以质量分数(%)表示。
本标准的精密度试验是2016年由8个实验室，对10个水平的C、10个水平的Si、13个水平的
Mn、 8个水平的P、12个水平的S、13个水平的Cr、13
个水平的Ni、12个水平的Cu、10个水平的 A1、9个水 平的Co、13个水平的Mo、9
个水平的V、8个水平的Ti、7个水平的 Nb 元素进行测定，每个实验室对每
个水平的各元素含量测定2次。
注：2次测定是在 GB/T
6379.1规定的重复性条件下进行，即由同一实验员、用同一仪器、相同的实验条件、同一校
准，在短的时间内进行测定。
所用试样参见附录B 中表B.1。
根据 GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2,对得到的结果进行统计分析。
元素含量与试验结果的重复性(r) 和再现性标准差(R)
的关系，汇总于表3,数据图示参见附录C。
表 3 重复性和再现性结果
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重复性限、再现性限按表3给出的方程求得。
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限
r,大于重复性限r 的情况
以不超过5%为前提。
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,
大于再现性限R 的情
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况以不超过5%为前提。
11 测量结果的可接受性及最终报告结果的确定
11.1
在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r,可以接受这两个测量结果。最
终报告结果为两个独立测量结果的算术平均值。
11.2
在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值大于r,实验室应再测量1个或2个结果。
如果3个独立测量结果的极差不大于1.2 r
时，取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。
如果3个独立测量结果的极差大于1.2 r 时，再测1个结果。
如果4个独立测量结果的极差不大于1.3 r
时，取4个测量结果的平均值作为最终报告结果。
如果4个独立测量结果的极差大于1.3r
时，则剔除4个测量结果的最大值和最小值，取中位值(中
间两个值平均)作为最终报告结果。
此过程可用图1表示。
style="width:6.99375in;height:10.38056in" />
说明：
x(2)——排序第二小的测量结果；
x(3)-—排序第三小的测量结果。
图 1 测量结果可接受性的检查方法流程图(再测量1
个或2个结果)
GB/T 34209—2017
在重复性条件下，
一个实验室测量标准样品，得到了两个独立测量结果，其算术平均值x 与认定值
μ进行比较。在95%的概率水平下， \|x- μ 。\| 的临界差CD 按式(1)计算：
style="width:2.86001in;height:0.68662in" /> (1)
当标准样品的不确定度U 不可忽略时， \|x- μ 。\| 的临界差C 按式(2)计算：
C=√CD6.+UF (2)
试验报告应包括下列内容：
a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；
b) 参考本标准所用的方法；
c) 试验结果及表示；
d) 试验中观察到的异常现象；
e) 任何本标准中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。
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(规范性附录)
检出限测定方法
A. 1 SNR 法
SNR 方法即为信噪比(Signal-to-Noise Ratio)方法。操作步骤如下：
a)
选择一块块状样品作为空白样品。该样品的基体化学成分应与需分析的样品类似。并且已知
被分析元素的含量不超过1 mg/kg。
b) 在空白样品上重复溅射11次。每次溅射时，在被分析元素分析波长处积分10
s, 这些测量值
是背景发射强度。所使用的辉光放电条件应该与分析样品时所用到的条件相同。每次测量
时，应先进行预溅射，直至取得稳定的信号后，再积分获取空白强度的定量数据。每次溅射时
要在空白样品表面的未溅射处。
c) 按 式(A.1) 计算检出限：
DL=3S/m … … …… … (A.1)
式中：
DL—— 检出限；
S —b) 步所进行11次背景强度测试的标准偏差；
m - 进行仪器校准时所得的分析灵敏度，即强度与质量分数的比值。
A.2 SBR-RSDB 法
这种方法叫做信背比-背景相对标准偏差法(Signal-to-Background
Ratio—Relative Standard Devi-
ation of the Background)。 该法不需要空白样品。操作步骤如下：
a)
选择基体化学成分与被分析样品类似的块状样品，被分析元素的质量分数已知并且大于
0.1%。如果使用有自吸倾向的分析线，则被分析元素的质量分数不应超过1%。
b) 在所选择的样品上溅射3次。每次溅射时在被分析元素分析波长处积分10 s
。所使用的辉光
放电条件应与分析样品时所使用的相同。每次测量时，应先进行预溅射，直至取得稳定的信号
后，再积分获取空白强度的定量数据。每次溅射时要溅射在样品表面的未溅射处。取3次发
射强度测量值的平均值。
c) 在发射波谱中选择一个在被分析元素分析峰旁0.2nm
以内的无峰区，在所选择的样品上溅射
11次。每次溅射时，在所选择无峰区处积分10 s 。
将这些强度测量值作为背景强度值，辉光 放电条件及预溅射条件与 b)
步的相同，每次溅射时要在样品表面的未溅射处。计算11次测
量值的平均值及相对标准偏差。
d) 按式(A.2) 计算检出限：
style="width:3.46007in;height:0.62656in" /> … ……………… (A.2)
式中：
DL — A —
RSDB—c)
B —c)
S —b)
检出限：
样品中被分析元素的质量分数；
步中背景强度的相对标准偏差，以百分数表示；
步中背景强度平均值；
步中被分析元素峰值强度平均值。
GB/T 34209—2017
(资料性附录)
精密度试验样品和原始数据
B.1 精密度试验样品见表B.1～表 B.2。
表 B.1 精密度试验样品
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GB/T 34209—2017
表 B.2 校准试验样品
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B.2 精密度试验各元素原始数据见表 B.3～ 表 B.16。
表 B.3 C 的样品和精密度数据
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表 B.4 Si 的样品和精密度数据
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GB/T 34209—2017
表 B.4( 续 )
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表 B.5 Mn 的样品和精密度数据
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表 B.6 P 的样品和精密度数据
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GB/T 34209—2017
表 B.7 S 的样品和精密度数据
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表 B.8 Ni 的样品和精密度数据
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GB/T 34209—2017
表 B.9 Cr 的样品和精密度数据
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表 B.10 Cu 的样品和精密度数据
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表 B.11 Al 的样品和精密度数据
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GB/T 34209—2017
表 B. 11 ( 续 )
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表 B.12 Co 的样品和精密度数据
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表 B.13 V 的样品和精密度数据
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GB/T 34209—2017
表 B.14 Ti 的样品和精密度数据
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表 B.15 Nb 的样品和精密度数据
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表 B.16 Mo 的样品和精密度数据
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GB/T 34209—2017
(资料性附录)
精密度数据图示
各元素精密度数据图示见图 C.1～图 C.13。
style="width:12.25989in;height:4.81998in" />
图 C.1 C
style="width:11.84673in;height:4.44664in" />
图 C.2 Si
style="width:11.29339in;height:4.55334in" />GB/T 34209—2017
style="width:11.27325in;height:4.5133in" />
style="width:11.35333in;height:5.21994in" />
图 C.3 Mn
style="width:11.35994in;height:4.86002in" />
图 C.4 P
GB/T 34209—2017
style="width:12.30661in;height:4.87344in" />
图 C.5 S
style="width:12.15337in;height:4.53992in" />
图 C.6 Ni
style="width:12.30661in;height:4.42002in" />
图 C.7 Cu
GB/T 34209—2017
style="width:11.80661in;height:5.40672in" />
图 C.8 Al
style="width:12.30677in;height:4.55334in" />
图 C.9 Co
style="width:11.76665in;height:5.54004in" />
图 C.10 V
GB/T 34209—2017
style="width:12.22008in;height:5.12666in" />
图 C.11 Ti
style="width:12.11341in;height:4.68666in" />
图 C.12 Nb
style="width:11.98675in;height:4.5067in" />
图 C.13 Mo
更多内容 可以 GB-T 34209-2017 不锈钢 多元素含量的测定 辉光放电原子发射光谱法. 进一步学习
GSBH40045-93-2(2)
GSBH40045-93-4(4)